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-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm;系统适用性溶液进样体积20,其他溶液进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢氨苄峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求
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对本品敏感。▲ 头孢氨苄结构式客户提供了头孢氨苄工作对照品,杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C18色谱柱,实现头孢氨苄的有关物质分析。在
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热60min,冷却,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品约50mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度
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热60min,冷却,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品约50mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度
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要求 系统适用性溶液色谱图中,头孢氨苄峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 6、测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H17N3O4S的含量。
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,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。pH7.0磷酸盐缓冲液、杂质对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢氨苄有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含7氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸按
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A溶解并定量稀释制成每1m中约含头孢氨苄(按C16HI1N3O4S计)1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。杂质对照品溶液取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和a-苯甘氨酸对照品各
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图中,头孢氨苄峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法:精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸按外标法以峰面积
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5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5,0,测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,α-对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按
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异构体检查也同时采用HPLC法。头孢氨苄是以青霉素钾为原料,经氧化、扩环、裂解得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸,再与侧链α-苯甘氨酸缩合而成。因此成品中可能引入7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸和其他杂质。《中国药典》二部采用HPLC法检查